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鑄造分析儀 鋼鐵元素分析儀 金屬元素分析儀所需的化驗(yàn)方法

更新時(shí)間:2011-08-03 點(diǎn)擊量:1731

鑄造分析儀 鋼鐵元素分析儀 金屬元素分析儀所需的化驗(yàn)方法   
一、硅之測(cè)定(亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法)
1、方法提要
試樣溶于稀硝酸,滴加高錳酸鉀氧化,硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍(lán),借此進(jìn)行硅的光度測(cè)定。
2、試劑
(1)稀硝酸(1+5)
(2)高錳酸鉀溶液(2%)
(3)堿性鉬酸銨溶液:
A、鉬酸銨溶液(9%)
B、碳酸鉀溶液(18%)
A、B兩溶液等體積合并,貯于塑料瓶中備用。
(4)草酸溶液(2.5%)
(5)硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)
稱硫酸亞鐵銨15g,先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然后以水稀釋至1L,溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內(nèi)有預(yù)熱之稀硝酸(1+5)10ml,樣品溶清,逸去黃色氣體,加高錳酸鉀(2%)2-3滴,繼續(xù)加熱至沸,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動(dòng)10秒鐘,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白傾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測(cè)定,直讀含量。
4、注意事項(xiàng)
溶解樣品時(shí)應(yīng)低溫溶解。
 
二、錳之測(cè)定(過(guò)硫酸銨銀鹽光度法)
1、方法提要
鋼鐵試樣,在耨、磷介質(zhì)是,以銀離了為催化劑,用過(guò)硫酸銨氧化將低價(jià)錳子變成高錳酸,借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定。
2、試劑
(1)定錳混合液
硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸銀7.2g,用水稀釋至2L,搖勻,貯于棕色瓶中備用。
(2)過(guò)硫酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟
稱樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,溶于預(yù)熱定錳混合液15ml,等試樣溶解畢,加入過(guò)硫酸銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測(cè)時(shí)加固體過(guò)硫酸銨約1g)繼續(xù)加熱于沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后,加入40ml傾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析儀器上測(cè)定,直讀含量。
4、注意事項(xiàng)
(1)過(guò)硫酸銨加入后,需要控制煮沸10秒。
(2)記取含量時(shí),要等少量小氣泡逸去后讀取。
 
 
三、磷之測(cè)定(氟化鈉-氯化亞錫磷)
1、方法提要
試樣在硝酸介質(zhì)中,以高錳鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測(cè)定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子,生成無(wú)色絡(luò)合物,并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
(1)稀硝酸(1+2.5)
(2)高錳酸鉀溶液(2%)
(3)鉬酸銨-酒石酸鉀溶液
     取等體種的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。
(4)氯化鈉(2.4)-氯化亞錫(0.2%)溶液:
     氯化鈉24g溶于800ml水,可稍加熱助溶,氯化亞錫2g,以稀鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液稀釋至1L,必要時(shí)可過(guò)濾。當(dāng)天使用,經(jīng)常使用時(shí),配大量氟化鈉溶液,使用時(shí)取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱試樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,加入預(yù)熱稀硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加高錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析儀器上測(cè)定,讀取含量。
4、注意事項(xiàng)
(1)氧化時(shí)應(yīng)使溶液至沸,并保持5-10秒鐘。
(2)分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致致,以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。
(3)含量高至0.050%以上,色澤穩(wěn)定時(shí)間較短,讀數(shù)不就耽誤,在0.080%時(shí)更短,要即刻讀取。

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